定氮儀、凱氏定氮儀不同進(jìn)液方式比較
前言
定氮儀又稱為凱氏定氮儀,是利用凱式法來完成樣品氮含量的測定的儀器
第一部分:凱氏定氮儀工作原理
凱式法是利用硫酸消解樣品、堿環(huán)境蒸餾樣品、硼酸吸收留出液、利用顏色滴定法測定樣品氮含量;定氮儀根據(jù)工作方式可以分成手動型、自動型;
手動和自動卻別在試劑添加、蒸餾時間控制、蒸汽溫度、蒸汽流量等的控制方式是手動還是自動
定氮儀關(guān)鍵步驟:
1、試劑的添加,定氮儀實驗過程中用到堿液、硼酸、蒸餾水等試劑;酸堿溶液的進(jìn)樣對于設(shè)備要求必須能夠耐腐蝕
2、蒸汽安全措施,因為高溫蒸汽控制不當(dāng)會造成安全事故,所以蒸汽安全必須保證
第二部分:定氮儀進(jìn)液方式
1、壓力擠出法:利用氣泵給試劑桶加壓,利用壓力把試劑擠出試劑桶,加注到定氮儀中
2、自吸法:利用液體泵直接抽取液體到定氮儀中
第三部分:壓力法和自吸法優(yōu)缺點比較
1、壓力法
優(yōu)點:結(jié)構(gòu)簡單、成本低
缺點:
1.1、對于試劑桶密封性要求高,密封不好會造成試劑添加不上
1.2、試劑計量不準(zhǔn)確,因為壓力法因為壓力的變化以及管路長短,試劑桶的位置高低會造成試劑添加量不準(zhǔn)確,偶然性因素太多
1.3、對于試劑桶的放置位置有要求,距離不能太遠(yuǎn),位置不能太低
1.4、長期壓力使用極易造成管路老化漏氣,造成加液故障
2、自吸法
自吸法是采用吸液泵直接抽取液體,一般采用隔膜泵或者蠕動泵
優(yōu)點:2.1自吸泵對于試劑桶的密封性和位置沒有限制,試劑桶的容積也沒有限制;試劑桶可以直接放在臺面下面
2.2、自吸泵一般采用隔膜泵,對于試劑添加可以做到高精度容積添加,還可以通過校準(zhǔn)流量實現(xiàn)精度提高
2.3、針對不同試劑可以采用不同的自吸泵,例如耐酸的用在硼酸試劑上;耐堿的用在堿液上
例如:濟(jì)南魯熱儀器有限公司的JK9830自動凱氏定氮儀、JK9870全自動凱氏定氮儀都采用耐腐蝕的隔膜泵作為試劑添加元件
缺點:每路試劑都需要一路泵系統(tǒng),所以造價成本高,控制難度高